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氨氮高于總氮,是哪里的問題?

2021-05-06 17:46 
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最近有不少檢測同行咨詢,在做污水總氮、氨氮項目時,同一瓶水樣有時會出現氨氮值比總氮高的現象,不知是什么原因。

在這里小編總結一些經驗分享給大家。

一、總氮和氨氮,誰包含誰?

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首先我們了解下總氮和氨氮的關系。

國家環境標準HJ 636-2010和HJ 535-2009描述,總氮是在標準規定的條件下,能測定的樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮;氨氮是以游離態的氨或銨離子等形式存在。

從中可知,總氮是包含氨氮的,理論上總氮只會大于或等于氨氮。

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(圖片來源于網絡)

二、實際檢測,氨氮高于總氮為哪般?

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既然理論不會出現氨氮大于總氮情況,為什么實際檢測中有時候會出現呢?這個現象很多相關工作者都有遇到,也有一些研究人員進行了針對性研究,大多數原因都出在檢測過程中。

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(圖片來源于網絡)

1、總氮檢測過程中,需要高溫消解,溫度過低時,轉化不完全就會導致結果偏低;

2、消解時間不足時,轉化不徹底,也會導致總氮結果偏低;

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(圖片來源于網絡)

3、檢測過程中,有時消解過程中塞子沒擰緊,氨氮逸出,也會導致結果偏低。特別是當水樣氨氮占比很大時,氨氮都沒有被轉化成硝酸鹽氮,這時總氮的結果和氨氮結果相比差距就很大了。

4、檢測中常見的失誤原因引起。例如未按規范采集、保存樣品,引入了其他干擾;沒有做好前處理如去除濁度干擾;實驗環境中沒有保證無氨環境,存在高濃度氨氮物質;

5、試劑方面存在問題引起。例如檢測總氮時過硫酸鉀不純,檢測氨氮時,納氏試劑變質以及標準曲線沒有及時檢驗準確性;

此外,分析人員、分析設備帶來的誤差,例如氨氮、總氮的測定通常是由不同的分析人員進行,有時在不同設備不同日期進行,這些都會引起一些誤差。

三、結果偏差,如何減少?

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經過上述的簡單分析,小編認為,以下措施可以幫助大家減小總氮與氨氮檢測過程中的誤差。

1、選擇標準化成品試劑。總氮、氨氮項目的檢測,需要用到多種試劑,自行配制過程繁瑣且質量控制難,出現問題時難以排查。

2、檢測樣品過程中,使用多種質量控制措施。例如空白試驗,當空白試驗出現異常,應檢查試驗用水、試劑、器皿等的污染情況;同時可以做平行樣、測定加標樣;做一個標準曲線中間濃度點的標準樣品,多種措施保證整個檢驗體系是受控的??梢赃x擇帶有質控功能的檢測設備,降低質量控制操作的難度。

3、注意檢測過程中的細節。例如消解時間與溫度要和操作手冊一致;消解時擰緊瓶蓋;按規范采集、保存水樣在無氨的實驗室環境中檢測總氮和氨氮;玻璃器皿用鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡,用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數次,洗凈后立即使用。

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以上是我們基于自身的實踐得出的一點小經驗,各位專家如果有更好的方法或建議可以留言到清時捷公眾號后臺,我們在今后的過程中總結完善。

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參考資料:

1、HJ 535-2009 水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法

2、HJ 636-2012 水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

3、呂梁生態環境監測中心開放水中總氮分析過程

http://www.ll.gov.cn/lvliang/202006/30863332.html

4、李一明 廢水中總氮含量低于氨氮含量原因探討

5、巨博 探討水質檢測中總氮低于氨氮的原因

6、 欒啟夏 檢測污水中氨氮大于總氮原因簡析及改善

7、張春寶 探討污水監測中氨氮比總氮高的原因


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